ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ВОДИ. Вода, що входить до складу фармацевтичних об’єктів (фармацевтичних субстанцій), може бути зв’язаною фізично чи хімічно або незв’язаною та становити різний відсотковій вміст. Застосовується декілька методів В.в.в., а тому ДФУ рекомендує враховувати мету визначення, можливості методу та властивості аналізованої проби.
1. В.в.в. за втратою маси об’єкта шляхом висушування: точну наважку речовини, поміщеної в пікнометр або бюкс, зважують і сушать до постійної маси або протягом певного часу (умови висушування зазначено у відповідній статті). Термін «висушений до постійної маси» означає, що різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищує 0,5 мг.
2. Визначення вмісту вологи методом відгону (об’ємний метод, метод дистиляції, метод Діна — Старка) ґрунтується на властивості бінарних систем рідин, що не змішуються, утворювати при кипінні пару із парціальним тиском, нижчим за тиск пари кожного компонента окремо. За цим методом аналізовану речовину змішують з органічним розчинником (толуол, ксилол, бензол, трихлоретилен, тетрахлоретан та ін.). Після перегонки суміші й старанного розділення рідин вимірюють об’єм води і вираховують її відсотковий вміст (V/m) в аналізованій речовині.
3. В.в.в. напівмікрометодом (метод К. Фішера) — кількісне титриметричне В.в.в. об’ємним методом, що застосовують для зразків із різним вмістом води (від 0,01% (100 ppm) до 100%). Метод специфічний та базується на взаємодії води з реактивом К. Фішера, який становить розчин діоксиду сірки (SO2) та йоду (I2) у безводному середовищі алкоголю (метанолу або монометилового етеру етиленгліколю) за наявності основи (B) з достатньою буферною ємністю (безводного піридину або імідазолу). До комірки титрування додається реактив Фішера, який реагує з водою, що міститься у зразку. Окисно-відновна реакція відбувається із застереженням потрапляння атмосферної вологи (застосування висушеного азоту і трубки з десикантом) за такими рівняннями:
B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I— + BSO3
BSO3 + ROH → BH+ROSO3—
Метод дозволяє швидко, з належною точністю визначати кількість води як в органічних, так і в неорганічних сполуках, у т.ч. у рідинах, газах та летких речовинах, в яких визначення гігроскопічної кристалізаційної води іншими методами є складним або неможливим.
4. В.в.в. мікрометодом (кулонометричний метод) застосовують з метою кількісного визначення малих кількостей води (від 10 мкг до 10 мг) у фармацевтичних субстанціях. Є специфічним, ґрунтується на реакції окиснення-відновлення, що відбувається між діоксидом сірки та йодом за наявності води та основи з достатньою буферною ємністю, у безводному середовищі алкоголю. На відміну від напівмікрометоду, йод, що утворюється на аноді, відразу реагує з водою та діоксидом сірки, а надлишок йоду свідчить про закінчення титрування, що визначається електрометричним методом. Сумарний заряд, який витрачено на виділення йоду, є пропорційним вмісту води у зразку. Вологу видаляють з установки за допомогою попереднього електролізу. Окремі визначення можуть бути проведені в одному й тому ж самому розчині реактиву (якщо компоненти аналізованої суміші є сумісними, а побічні реакції відсутні, а об’єм і водна ємність реактиву електроліту достатні). Точність визначення значною мірою залежить від належного видалення атмосферної вологи в установці. Метод особливо підходить для визначення води у вуглеводнях, алкоголі та простих етерах.
Літ.: Безуглий П.О., Георгіянц В.А., Гриценко І.С. та ін. Фармацевтичний аналіз: Навч. посіб. / За заг. ред. В.А. Георгіянц. — Х., 2013; ДФУ. — Х., 2001; European Pharmacopoeia. — 6th ed. and suppl. — Strasbourg, 2007.